hitachi熱分析的定義和描述
一組技術,其中根據時間或溫度監(jiān)測樣品的特性,同時對樣品在定氣氛中的溫度進行編程。
一系列技術的總稱,這些技術測量物質的某種物理性質作為溫度的函數,同時通過某個程序改變物質的溫度(此處,物質包括其反應產物)。
熱分析由ICTAC(國際熱分析聯盟)和JIS(日本工業(yè)標準)定義。
上行顯示了根據ICTAC 1991年出版的“為了更好的熱分析和量熱"“第3版"進行熱分析的定義。 下半部分顯示了根據JIS K 0129:2005“熱分析的一般規(guī)則"進行熱分析的定義。
ICTAC和JIS都定義了當測量目標(樣品)的溫度被編程為熱分析類別時測量樣品物理特性的所有方法。
圖1示出了一般熱分析儀的結構圖。
熱分析儀基本上由以下幾個組成。
檢測單元:配備加熱器、樣品安裝部件和檢測器(傳感器)的部件,該檢測器用加熱器加熱和冷卻樣品并檢測樣品的溫度和物理特性。
溫度控制單元:控制加熱器溫度并根據設定的程序控制加熱器溫度的部分。
數據記錄單元:輸入和記錄來自探測器和溫度傳感器的信號,并執(zhí)行從數據記錄到分析的處理的部分。
目前的設備可以通過計算機執(zhí)行從溫度控制到數據記錄和分析的所有操作。 通過將檢測單元的傳感器和加熱器組合在一起,可以進行各種類型的測量,并且對其進行配置,以便可以將多種類型的檢測器連接到一臺計算機。
有幾種熱分析方法,每種方法都被定義為一種技術,具體取決于檢測到的樣品的物理性質。 其中,表1中檢測到的五種物理性質是常用熱分析的代表性技術。 有五種技術:檢測溫度(溫差)的差熱分析,檢測熱流差的差示掃描量熱法,檢測質量(重量變化)的熱重測量,檢測機械性能的熱機械分析和動態(tài)粘彈性測量。 每種技術都縮寫為 DTA、DSC、TG、TMA 和 DMA 作為英語縮寫。
名字 | 測量對象 | 計量單位 | |
---|---|---|---|
全面課稅協定 | 差熱分析差 熱分析 | 溫差 | °C, μV* |
DSC | 差示掃描量熱法 差示掃描量熱法 | 熱流 | W (=J/秒) |
TG(TGA) | 熱重法 熱重法 | 重量 | 毫克 |
東京都市區(qū) | 熱機械分析 | 長度 | 微米 |
二甲基亞胺 | 動態(tài)力學分析 | 彈性模量 | 帕, 丁/厘米2 |
*當熱電偶的電動勢按原樣輸出時
表1 熱分析分類匯總
表2顯示了每種熱分析方法要測量在各種材料中觀察到的現象和物理性質之間的對應關系。
分析方法 | ||||
---|---|---|---|---|
現象/物理性質 | DSC | TG | 東京都市區(qū) | 二甲基亞胺 |
融化 | ? | — | Δ | Δ |
玻璃化轉變 | ? | — | ? | ? |
結晶 | ? | — | Δ | ? |
反應(固化和聚合) | ? | Δ | ? | ? |
升華、蒸發(fā)、脫水 | Δ | ? | Δ | Δ |
高溫分解 | Δ | ? | — | — |
熱脹冷縮 | — | — | ? | — |
檢查熱史 | ? | — | ? | ? |
比熱容 | ? | — | — | — |
?:測量對象,Δ:部分測量對象,—:未測量
表2 各分析方法與測量目標的對應關系
DSC可以檢查熔化、玻璃化轉變和結晶等轉變,以及研究反應和熱歷史,并測量比熱容。 可以測量升華,蒸發(fā)和熱解,但由于分解等引起的樣品體積變化而缺乏定量性,以及由于分解產生的氣體而導致DSC傳感器腐蝕的可能性,因此不經常進行。
TG針對升華,蒸發(fā),熱解,脫水和其他重量變化的現象。 此外,那些重量隨反應而變化的那些需要測量。 在帶DTA的同時測量裝置中,進一步增加了DSC處的測量目標,不包括比熱容。
在TMA中,熱膨脹,熱收縮,玻璃化轉變,固化反應,熱歷史檢查等主要作為伴隨形狀變化的現象進行測量。 熔化和結晶也可以通過形狀變化來檢測,但是由于熔化而焊接到探頭上可能會發(fā)生并且可能不合適。
DMA主要捕獲與分子運動和結構變化相關的現象,測量包括玻璃化轉變,結晶,反應和熱歷史。 熔化的初始狀態(tài)可以通過DMA測量,但在熔化進行時無法測量,并且形狀無法保持。
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